Grundlagen der Chromatografie


Bei der Gaschromatographie handelt es sich um ein Verfahren, welches zur Trennung von Stoffgemischen angewandt wird, die gasförmig vorliegen oder vollständig verdampft werden können.

Die wichtigsten Funktionseinheiten eines Gaschromatographen



Trickreiche Stofftrennung durch Gas-Chromatografie



Phasen

Es gibt eine sogenannte "mobile Phase", ein Gas. Es kommt aus einer Gasflasche oder z.B. einer Aquarienpumpe. Das Gas strömt durch die "stationäre Phase". Hierbei handelt e sich z.B. um Paraffine, Siliconöle und Polymere, die auf einen Träger z.B. Kieselgel aufgebracht sind, und sich in einer bis zu 2 m langen Metall- oder Glasröhre (Trennsäule) befinden. Je nach Polarität des zu trennenden Stoffgemisches wählt man nun eine geeignete "stationäre Phase", so dass die einzelnen Komponenten des Stoffgemisches unterschiedlich stark an der "stationären Phase " adsorbiert oder zwischen den Phasen verteilt werden, und somit ihre Verweilzeiten in der Trennsäule möglichst verschieden sind.

Injektion

Aufgebracht wird das Stoffgemisch mit einer Injektionsspitze am Beginn der Säule. Wenn nun eine der Komponenten des Stoffgemisches, die mit der "stationären Phase" gefüllte Säule (im temperierbaren Raum) durchlaufen hat, trifft sie auf einen Detektor.

Detektion

1. Wärmeleitfahigkeitsdetektor (WLD)
Gase haben unterschiedlich gute Leitfähigkeit für Wärme. Das Gas Trägergas strömt an einer elektrisch beheizten Wendel vorbei. Hier ist es die Wendel eines Birnchens einer Modelleisenbahn - aber der Glaskolben ist entfernt. Sind nun im Testgemisch Teilchen mit größerer Wärmeleitfähigkeit als das Trägergas, so kühlen sie die Wendel stärker ab. Die Folge ist eine größere Stromstärke. Diese Änderung hat nun zur Folge, dass nach elektrischer Verstärkung auf dem ebenfalls angeschlossenen Schreiber ein sogenannter "Peak" entsteht. Bei Stoffen mit kleinerer Wärmeleitfähigkeit erhält man einen Peak in die entgegengesetzte Richtung.

Hier eine Tabelle - das Eisenbahn birnchen wir nur etwa auf 500 K erwäermt

In gewissen Grenzen lässt sich das Trennergebnis durch den Gasdruck, den man evtl. am Reduzierventil ablesen kann, bzw. durch die Gasmenge, die man mit dem Strömungsmesser messen kann, beeinflussen. Zur Vergleichbarkeit der Chromatogramme sind diese Werte sowie Trägermaterial und Temperatur im Chromatogramm zu vermerken.
In der Schule geeignet, da Luft als Trägergas einsetzbar. Empfindlichkeit des Birnchen-WLDs nicht so hoch wie analytiche WLDs.

YouTube-Film zum WLD


2. Gas-Sensor (TGS)
Eine Metalloxid- Pille befindet sich zwischen zwei Platinelektroden. Bei Kontakt mit reduzierenden Gasen sinkt der Widerstand, da gut leitendes Metall entsteht. Nach Oxidation mit dem Luftsauerstoff steigt der Widerstand wieder an. Der Sensor ist recht empfindlich und geeignet für Luft als Trägergas.
Nachteile: Der Sensor neigt zu starkem Tailing (langsames Wiedererreichen der Grundlinie) und er detektiert nicht alle Gase( N2, O2, CO2, H2O)
In der Schule besonders geeignet zur Detektion von Alkohol in der Gasphase (Atemluft oder Headspace)

So wurde das Prinzip vm AK umgesetzt




  • Trägergas: Ungefährliche Luft. Der nötige Druck wird mit Hilfe einer Aquarienpumpe erzeugt.
  • Trennsäulen: Profimaterial in Polyamid-Rohr mit Druckluftverschraubungen zum Auswechseln.
  • Detektor: Birnchen aus der Modelleisenbahnbeleuchtung als eine Art Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
  • Elektronik: Elektrisch unbedenklich - Betrieb mit USB-Spannung - sorgt für gute Ergebnisse.
  • Auswertung: mit kinderleicht zu handhabenden Computerprogramm
  • Probenaufgabe: Einfach mit Spritze aus der Medizintechnik (MT)
  • Baugruppen: Übersichtliche Anordnung - Besondere Eignung für Demonstrationsexperimente.
  • Kompliziertes Hochfahren wie bei Industriechromatografen nach langer Checkliste entfällt.