Fotometrie


Ähnlich wie die Gaschromatographie wird die Fotometrie an vielen Schulen sehr stiefmütterlich behandelt. Dabei ist sie eine recht klare und einfache Methode.

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Das Prinzip der Fotometer ist immer das Gleiche: Eine Lichtquelle (Birne) sendet Lichtstahlen aus. Diese fallen durch den Monochromator (Farbfilter, Gitter oder Prisma). Die nun „einfarbigen“ Strahlen fallen durch die Küvette mit der Probenlösung auf einen Fotoempfänger und werden dort in der Strahlungsmenge proportionale elektrische Größen umgewandelt. Diese werden verstärkt und zur Anzeige gebracht.

Strahlungsquelle (Monochromator)


Als alternative Lichtquellen sind Leuchtdioden (wie inzwischen bei Rückleuchten der PKWs) einsetzbar. Sie sind Lichtquelle und Monochromator zugleich.. Man spart den Monochromator. Allerdings sind die Bandbreiten recht groß.

Detektor


Als Detektor dient meist ein Fotoelement. Der Aufbau ist identisch mit dem einer Leuchtdiode und sind identisch im Aufbau. Es hängt nur von der elektrischen Betriebsart ab, ob der Aufnehmer als Fotodiode oder Fotoelement arbeitet. Bei den verschiedenen elektrischen Betriebsarten werden unterschiedliche physikalische Erscheinungen genutzt. Fällt das Licht auf einen PN-Übergang einer Diode, so werden die Ladungsträger durch die Raumladungszone voneinander getrennt: Die Elektronen wandern in das N-Gebiet, die Löcher in das P-Gebiet ab. Dadurch entsteht eine elektrische Potentialdifferenz, die annähernd logarithmisch mit der Bestrahlungsstärke ansteigt.
Messung: Wesentlich gemessen wird zweimal 1. Referenzmessung (Vergleichsmessung oder Messung des Leerwertes) ist die Strahlungsintensität einer Vergleichsprobe (gleiche Bedingungen: Lichtquelle, Probenbehälter, Lösungsmittel, Strahlungsempfänger). Dieser Wert wird willkürlich mimeist mit einer Taste als Strahlungsintensität 1 (bzw. Transmission = 100% gesetzt. 2. Wirkliche Messung: Sie erfolgt wie bei der Referenzmessung nur zusätzlich mit dem zu untersuchenden Stoff. Der Transmissionsgrad (bzw. die Transmission in %) gibt ein Verhältnis der Strahlunsintensitäten von Messung und Referenzmessung an.

Zusammenhang zwischen Konzentration und Transmission


Herstellen einer Verdünnungsreihe


Dazu wird aus einer Lösung bekannter Konzentration (Stammlösung) durch unterschiedliches Verdünnen mit dem Lösungsmittel eine Verdünnungsreihe hergestellt. Bei farblosen Lösungen gibt man ein Reagenz zur Farbentwicklung z.B. Saltzmann-Reagenz zur Nitrit-Bestimmung hinzu.
Dabei wird der Leerwert (Nullwert bei Extinktion bzw. 100%-Wert bei Transmission) mit dem reinen Lösungsmittel automatisch oder per Hand vorher eingestellt und die einzelnen Verdünnungen durchgemessen.

Trägt man nun die erhaltenen Transmissonswerte gegen die Konzentration auf erhält man folgenden Graphen:



Die Abhängigkeit ist alles andere als linear. Deshalb führt man einen neue Messgröße ein: Die Extinktion (Auslöschung) ist der negative (dekadische) Logarithmus des Transmissionsgrades T% geteilt durch 100. Trägt man die Extinktion gegen die Konzentration auf so erhält man folgenden Graphen:



Man erhält eine Gerade, die dem Gesetz von Lambert-Beer gehorcht .

E = e * c* d


  • e = der für die Lösung spezifische (molare) Extinktionskoeffizient (= Konstante; Einheit L/(mol · cm)
  • c = Konzentration der Lösung (Einheit: mol/L)
  • d = ist die Schichtdicke der Küvette (meist d = 1cm) < BR > Die Steigung ergibt bei der Schichtdicke 1 direkt den Extinktionskoeffizienten. Soll die Konzentration einer Analysenlösung bestimmt werden, so braucht man aus dem E-c-Diagramm zum gemessenen E-Wert nur die entsprechende Konzentration abzulesen.

Arbeiten bei Tageslicht(schwankungen)


Normalerweise muss bei einer fotometrischen Messung der Lichtschacht gut abgedeckt werden. Dies ist beim AK LCFM04 nicht notwendig, weil es nach dem Chopper-Prinzip arbeitet, um das störende Tageslicht oder Kunstlicht mit seinen Schwankungen zu eliminieren. Takt 1: Die Leuchtdiode wird angeschaltet und der Fototransistor misst die Summe von durchgehendem Licht und Tageslicht. Takt 2: Die Leuchtdiode wird abgeschaltet und der Fototransistor misst nur noch das Tageslicht. Nun wird elektronisch das Signal (Tageslicht) vom ersten Signal (Messlicht + Tageslicht) abgezogen und es bleibt nur das Messsignal übrig. Die Taktfrequenz können Sie übrigens selbst beobachten.

Die Lösungen werden nicht mehr in die Blackbox "Fotometer", sondern das Fotometer in die Lösungen gestellt.

Es gibt Prozessoren, die natürlich auch Lichtschwankungen registrieren können. Wenn der Tauchvorsatz waagerecht eingespannt wird, kann man den Prozessor so programmieren, dass er einzelne Tropfen messen und zählen kann. Das Fotometer arbeitet nun als Volumenmessgerät, welches besonders beim Dosieren (Titrationen) eingesetzt werden kann.


Beschreibung
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Selbstbau
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AK 11
Beschreibung MA
Beschreibung MATH
AK 32
Experimente - LowCost-Foto

I01 - Zusammenhang zwischen Konzentration, Transmission und Extinktion

I01 - Zusammenhang zwischen Konzentration, Transmission und Extinktion
Inhalt
Eine Lösung von Kristallviolett wird mit Licht (ca. 580 nm - Grünfilter) durchstrahlt. Gesucht wird ein Zusammenhang zwischen Konzentration und Lichtschwächung.
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Beschreibung AK11 Beschreibung AK 32 Experiment AK Analytik 11 AK 32 Lowcost Foto

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I04 - Bestimmung des Kupferanteils im Messing

I04 - Bestimmung des Kupferanteils im Messing
Inhalt
Aus einer Verdünnungsreihe von Kupfer(II)-nitratlösung lässt sich eine Eichkurve erstellen mit deren Hilfe man photometrisch den Anteil des Kupfers in einer Messingprobe bestimmen kann.
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Beschreibung AK11 Beschreibung AK 32 Experiment AK Analytik 11 AK 32 Lowcost Foto

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I05 - Bestimmung von Eisen-Ionen mit Rhodanid-Lösung

I05 - Bestimmung von Eisen-Ionen mit Rhodanid-Lösung
Inhalt
Aus einer Verdünnungsreihe von Eisen(III)-nitratlösung lässt sich eine Eichkurve erstellen mit deren Hilfe man photometrisch den Anteil des Eisens in einer Probe bestimmen kann .
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Beschreibung AK11 Beschreibung AK 32 Experiment AK Analytik 11 AK 32 Lowcost Foto

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I06 - Reaktion von Kristallviolett mit Natronlauge (Reaktionskinetik)

I06 - Reaktion von Kristallviolett mit Natronlauge (Reaktionskinetik)
Inhalt
Eine Lösung von Kristallviolett reagiert mit Natronlauge unter Bildung einer farblosen Verbindung. Die Abnahme der Farbe wird photometrisch erfasst und unter reaktionskinetischen Gesichtspunkten ausgewertet. Durch Umrechnung der Kalibrierkurve im Computer kann man auch mit sehr preiswerten Photometern direkte Konzentrationsmessungen durchführen.
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Beschreibung AK11 Beschreibung AK 32 Experiment AK Analytik 11 AK 32 Lowcost Foto

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I07 - Reaktion von Kristallv. mit Natronlauge (T- Abhängigkeit der Geschw.-konst.)

I07 - Reaktion von Kristallv. mit Natronlauge (T- Abhängigkeit der Geschw.-konst.)
Inhalt
Die Farbabnahme bei der Reaktion von Kristallviolett mit Natronlauge bei unterschiedlichen Temperaturen wird photometrisch erfasst und unter reaktionskinetischen Gesichtspunkten ausgewertet. Der Versuch verläuft völlig analog zu Versuch I06. Das Ergebnis von I07 kann in die Auswertung mit aufgenommen werden.
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I08 - Anthracen-Pikrat-Gleichgewicht (MWG)

I08 - Anthracen-Pikrat-Gleichgewicht (MWG)
Inhalt
Anthracen bildet mit Pikrinsäure einen intensiv gefärbten Charge-Transfer-Komplex. Die Komplex­bildungskonstante wird über die vorherige Bestimmung des Extinktionskoeffizienten für den Komplex auf photometrischem Wege ermittelt.
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I10 - Entfärbung von Tinte mit Wasser

I10 - Entfärbung von Tinte mit Wasser
Inhalt
Eine Lösung blauer Tinte wird mit Licht (ca. 590 nm - Gelbfilter) durchstrahlt. Gesucht wird ein Zusammenhang zwischen Konzentration und Lichtschwächung.
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