Von der Papier-/Dünnschichtchromatografie zur Gaschromatografie


Problem: Gase haben in der Chemie eine eigene Stellung, sie müssen stets in abgeschlossenen Behältern veränderlichen Volumens (Gasometer oder Kolbenprober) oder unter Druck (Stahlflaschen oder Druckdosen) aufgefangen bzw. aufbewahrt werden. Zur Trennung von Gasen muss eine andere Versuchnsanordnung her.

Problem / Gegenstand
Dünnschichtchromatographie
Gaschromatographie (GC)



Probematerial / Trennproblemfeste oder flüssige Substanzen, die sich im Laufmittel lösen müssenGase oder Flüssigkeiten, die aber unter den Bedingungen der GC gasförmig sein müssen. (verdampfen- evtl. durch GC bei höherer Temperatur)
mobile PhaseFlüssigkeit
steigt durch Kapillarkräfte (relativ gleichmäßig) nach oben
Gas
Um einen gleichmäßigen Gasstrom zu erhalten benötigt man Pumpe bzw. Stahlflasche oder Druckdose. Zur Abgeschlossenheit muss das Gas durch ein Röhrensystem fließen.

stationäre Phase,
Träger und Prinzip
z.B. Kieselgel evtl. mit Beschichtung (s/l- oder l/l -DC)
Trennung durch Adsorption und Verteilung
kann je nach Trennpoblem evtl. übernommen werden (s/g- oder s/l -GC)
Ebenfalls: Trennung durch Adsorption und Verteilung
StützmaterialDas Kieselgel ist auf eine PVC- oder Alu-Folie aufgetragen. Das System wird in die DC Kammer gestellt.Die stationäre Phase kann auch in das Röhrensystem eingefüllt werden. Röhrenlänge in weitem Rahmen veränderbar.
Auftragen der Probe / ProbenmengenMeist als Lösung mit Kapillaren und Eintrocknen, dadurch auch Anreicherung möglich)Man muss in den Gasstrom einspritzen
DetektionMan nutzt unterschiedliche Eigenschaften der Substanzen aus.
1. Eigenfarbe
2. Verdeckung eines auf der Platte aufgebrachten UV-
Indikators
3. Reaktion der Stoffe mit Sprühreagentien
Nichts von der DC übertragbar - Man muß andere Eigenschaften der Substanzen nutzen.
1. Verfärbung der Wasserstoff-flamme
2. Bei halogenhaltigen Gasen: "Beilsteindetektor"
3. Flammen-Ionisations-Detektor
4. Wärme-Leitfähigkeits-Detektor
5. Taguchi- Gas- Sensor .
    Nr. 3-5 sind elektronisch auswertbar
qualitative
Aussagen
1. RF-Werte
2. Co-Chromatogramme
1. werden zu Retentionszeiten
2. möglich: Peakerhöhung oder Pseudo- Co-
    chromatogramme
quantitative
Auswertungen
teilweise über Fleckengröße bzw. Reflexmessungenüber die Integration. Durch Korrektur mit Respons-Faktoren werden Aussagen genauer
Einstellung bzw. Kontrolle der Fließmittelmenge/-geschwindigkeit und Temperatur
nicht möglich -
aber Weiterentwicklung:
SC oder noch besser HPLC
Einstellung durch Druckregulierung und Kontrolle durch Strömungsmessung nötig!
Andererseits dadurch raffinierte Trennungen möglich (Temperatur Programm)